S. Mnasri et al. / C. R. Chimie 15 (2012) 437–443
443
`
´
operations qui suivent la centrifugation se reproduisent de
4.1.2.1. Solution pontante simple a base d’aluminium ou de
´
´
ˆ `
´ ´
zirconium. Cette solution est preparee par hydrolyse d’une
solution de nitrate d’aluminium [Al(NO3).9H2O] 0,1 M ou
de tetrachlorure de zirconium (ZrCl4) 0,1 M par une
la meme maniere que precedemment.
`
´
4.2. Synthese du 2,2-dimethyl-1,3-dioxolane 3
´
solution de soude 0,2 M. L’hydrolyse est effectuee avec
´
´
´ `
7,68 g (124 mmol) d’ethylene glycol 1, 3,64 g (63 mmol)
un debit discontinu sous une agitation magnetique. Le pH
final de la solution pontante est de 4,1 pour l’aluminium et
de 2,8 pour le zirconium.
´
´
´
d’acetone 2 et 0,1 g d’argile pontee sont places dans un
´
´
`
autoclave etanche puis chauffes a 40 8C sous pression
`
`
autogene pendant des temps variables. Apres refroidisse-
`
´ ` ´
ment du reacteur a la temperature ambiante, le catalyseur
4.1.2.2. Solution pontante mixte a base d’aluminium et de
´
´
´
`
´
´ ´ ´ ` ´
est separe par filtration. L’ethylene glycol 1 residuel est
zirconium. Le procede de polymerisation consiste a pre-
´
´
´
parer une solution d’aluminium 0,1 M et une solution de
elimine par traitement du filtrat par 20 mL d’eau distillee.
´
´
`
`
´
zirconium 0,1 M. Les deux solutions sont melangees a
On extrait la phase aqueuse par l’ether (3 Â 20 mL). Les
´
´
´ ´ ´
phases organiques sont reunies puis sechees sur sulfate de
temperature ambiante avec les rapports Z/A egaux a 9/1,
´
´
´ ` ´
magnesium. Apres filtration et evaporation des solvants
1/1 et 1/9. Le melange obtenu est, ensuite, hydrolyse par
`
´
`
´
´
´
`
´
une solution de soude 0,2 M jusqu’a atteindre un pH egal a
(ether et acetone) sous vide, on recupere le 2,2-dimethyl-
´
`
3,8. On laisse ce melange sous agitation pendant une nuit a
1,3-dioxolane 3.
´
la temperature ambiante.
´ ´
References
`
´
4.1.2.3. Solution pontante mixte a base de cerium. Cette
´
´
´
` ´
a temperature
solution est preparee en melangeant
[1] S.M. Patel, U.V. Chudasama, P.A. Ganeshpure, J Mol Catal A Chemical
194 (2003) 267.
[2] C.D. Lu, Z.Y. Chen, H. Liu, W.H. Hu, A.-Q. Mi, Org Lett 6 (2004) 3071.
[3] J.R. Vyvyan, J.A. Meyer, K.D. Meyer, J Org Chem 68 (2003) 9144.
[4] N. Besbes, H. Jellali, P. Pale, M.L. Efrit, E. Srasra, Phosphorus sulfur and
silicon 185 (2010) 883.
´
ambiante une solution de nitrate de cerium [Ce
(NO3)3.6H2O] 0.1 M avec une solution de Zr ou Al ou
Zr/Al 0,1 M avec un rapport Ce/M egal a 1/5 tout en
conservant les rapports Z/A (dans le cas de C/Z-A) comme
precedemment (1/9, 1/1 et 9/1). Le melange est ensuite
hydrolyse par une solution de soude 0,2 M jusqu’a
´
`
[5] N. Besbes, H. Jellali, P. Pale, E. Srasra, M.L. Efrit, C R Chimie 13 (2010) 358.
[6] N. Besbes, D. Hadji, A. Mostefai, A. Rahmouni, M.L. Efrit, E. Srasra, J Soc
´
´
´
´
`
´
Chim Tun 14 (2012), sous-presse, decembre.
[7] L. Khalfallah Boudali, A. Ghorbel, H. Amri, F. Figeras, C R Chimie 4 (2001)
67.
[8] M.R.S. Kou, S. Mendioroz, M.I. Guijarro, Thermochem Acta 323 (1998)
145.
´
`
atteindre un pH egal a 4,1, 2,8 et 3,8 pour CA, CZ et
C-Z/A respectivement. Le me´lange est laisse´ sous agitation
`
´
pendant une nuit a la temperature ambiante.
[9] D. Tichit, F. Fajula, F. Figueras, Clays and Clay Miner 36 (1988) 369.
[10] A. De Stefanis, A.A.G. Tomlinson, Catal Today 114 (1995) 126.
[11] A. Geatti, M. Lenarda, L. Storaro, R. Ganzerla, M. Perissinotto, J Mol Catal
A Chemical 121 (1997) 111.
4.1.3. Intercalation
Le pontage des bentonites par des polycations d’oxydes
´
´
´
´
metalliques est realise par les deux methodes suivantes.
[12] V. Singh, V. Sapehiyia, V. Srivastava, S. Kaur, Catal Commun 7 (2006) 571.
[13] B.G. Mishra, G.R. Rao, Microporous and Mesoporous Mater 70
(2004) 43.
[14] S. Barama, C. Dupeyrat-Batiot, M. Capron, E. Bordes-Richard, O. Bakhti-
Mohammedi, Catal Today 582 (2008) 8.
´
4.1.3.1. Methode directe « D ». Des suspensions de bento-
nite sodique (1 %) sont initialement bien homogeneisees
´
´
´
[15] N.R. Sanabria, M.A. Centeno, R. Molina, S. Moreno, Appl Catal A General
118 (2009) 7.
[16] J. Carriazo, E. Guelou, J. Barrault, J.M. Tatibouet, R. Molina, S. Moreno,
Catal Today 107 (2005) 126.
pendant deux heures. L’ajout des solutions pontantes (Zr,
´
`
`
Al ou Zr-Al) est effectue goutte a goutte a l’aide d’une
`
a
´
ampoule
decanter et sous agitation constante. Le
[17] M. Chen, L. Qi, L. Fan, R. Zhou, X. Zheng, Mater Letter 62 (2008) 3646.
[18] N. Besbes, H. Jellali, M.L. Efrit, E. Srasra, J Soc Alg Chim 20 (2010) 61.
[19] C. Mauguin, Bull Soc Fr Miner 51 (1928) 285.
[20] Arfaoui S, Jellali H, Besbes N, Frini Srasra N, Srasra E. Proceeding of the 7th
Tunisia Japan Symposium on Science, Society and Technology 2006, 133.
[21] S. Mnasri, N. Besbes, N. Frini-Srasra, 16e journe´es nationales de chimie,
´
melange est maintenu sous agitation pendant 24 heures
`
´
a la temperature ambiante pour favoriser le bon contact
entre le polymere et l’argile. Le melange resultant est
centrifuge et le materiau obtenu est lave par dialyse
(cinq fois successives avec l’eau distillee). L’argile pontee
obtenue apres lavage est d’abord sechee a 80 8C, puis
calcinee a 550 8C durant deux heures.
`
´
´
´
´
´
´
´
´
19–22 decembre 2010; Hammamet, Tunisie.
`
´
´
`
[22] J.G. Carriazo, E. Guelou, J. Barrault, J.M. Tatibouet, S. Moreno, Appl Clay
Sci 22 (2003) 303.
[23] J.G. Carriazo, R. Molina, S. Moreno, Appl Catal A General 334 (2008) 168.
[24] S. Mnasri, N. Frini-Srasra, 5e journe´es de chimie de l’e´tat solide (JSC5),
´
`
´
4.1.3.2. Methode indirecte « I ». On ajoute de l’argile
´
19–22 decembre 2011; Zarsis, Tunisie.
`
en poudre a la solution pontante sous agitation. Les
[25] B. Joy, S. Ghosh, P. Padmaja,M. Lalithambika,CatalCommun6 (2005)573.