N. Kuhn et al. • l,2-Bis(r,3'-dimethyIimidazolin-2'-iminato)ethan
1003
und 2 h bei R. T. gerührt. Der resultierende Feststoff wird (C4-4’5’5'), C2-2' nicht beobachtet. - MS (FD,
8
kV,
abfiltriert, mehrfach mit Dichlormethan gewaschen und CH
CN): m/z(%) = 426 [29, M+], 390 [100, M+ - CI],
3
i. Vak. getrocknet. Ausbeute nach Umkristallisation aus 248 [18, M+ - PdCl2].
Acetonitril/Dichlormethan: 0.31 g (85%), rote Kristalle.
Dank
CPH20Cl N6Pd (425.66 g/mol)
2
Ber. C 33.86 H 4.74 N 19.74%,
Gef. C 33.51 H 4.35 N 19.29%.
Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft
und dem Fonds der Chemischen Industrie für die Förde-
'
H-NMR (CD
H, N '’ ’- CH3), 6.69 (s, 4 H, C
CD CN): 6 = 34.8 (N ’,,’ '-CH3), 57.3 (CH2), 117.0 M. Ströbele für hilfreiche Diskussionsbeiträge.
3
CN): 6 = 2.84 (s, 4 H, CH2), 3.69 (s, 12 rung dieser Arbeit, Herrn Prof. Dr. E. Lindner für die
1’1
3
’3
4
'4
’’ '-H). - 13C-NMR Überlassung von (PhCN) PdCl sowie Herrn Dipl. Chem.
5
’
5
2
2
(
3
1
3’3
[
1] Derivate des Imidazols, 32. 31. Teil dieser Serie:
[14] Weitere Angaben zu den Kristallstrukturuntersu-
chungen können beim Cambridge Crystallographic
Data Centre unter Angabe der Hinterlegungsnum-
mern CCDC 102628 (12) und CCDC 102159 (16 •
MeCN) angefordert werden.
N. Kuhn, J. Fahl, R. Boese, G. Henkel, Z. Natur-
forsch. 53b, 881 (1998).
[2] Comprehensive Coordination Chemistry (Hrsg.:
G. Wilkinson), Pergamon, Oxford (1987).
[
3] R. G. Pearson, Chemical Hardness, Wiley-VCH, [15] Vgl. hierzu N. Kuhn, H. Bohnen, J. Kreutzberg,
Weinheim (1997).
4] K. Dehnicke, J. Strähle, Polyhedron
5] Zu neueren Arbeiten vgl. S. Anfang, K. Harms,
D. Bläser, R. Boese, J. Chem. Soc., Chem. Commun.
1993, 1136; N. Kuhn, H. Bohnen, D. Bläser, R. Boe-
se, Chem. Ber. 127, 1405 (1994); H. Schumann,
M. Glanz, J. Winterfeld, H. Hemling, N. Kuhn,
H. Bohnen, D. Bläser, R. Boese, J. Organomet.
Chem. 493, C14 (1995); N. Kuhn, H. Bohnen,
G. Henkel, J. Kreutzberg, Z. Naturforsch. 51b, 1267
(1996).
[
[
8
, 707 (1989).
F. Weller, O. Borgmeiser, H. Luecken, H. Swchil-
der, K. Dehnicke, Z. Anorg. Allg. Chem. 624, 159
(
1998); M. M. Stahl, N. Faza, W. Massa, K. Deh-
nicke, ibid. 624, 209 (1998); K. Harms, J. Merle,
C. Maichle-Mößmer, W. Massa, M. Krieger, Inorg.
Chem. 37, 1099 (1998) und dort zitierte Literatur.
] H. Quast, S. Hünig, Chem. Ber. 101, 435 (1968).
[16] J. Iball, M. McDougall, S. Scrimgeour, Acta Crys-
tallogr. B31, 1672 (1975).
[6
[7] N. Kuhn, R. Fawzi, M. Steimann, J. Wiethoff, [17] A. J. Canty, B. W. Skelton, P. R. Traill, A. H. White,
D. Bläser, R. Boese, Z. Naturforsch. 50b, 1779
1995).
Aust. J. Chem. 45, 417 (1992).
[18] Jiang Anbei, C. Krüger, B. Pfeil, Acta Crystallogr.
(
[8
] N. Kuhn, R. Fawzi, M. Steimann, J. Wiethoff, Z. An-
C43, 2334(1987).
org. Allg. Chem. 623, 554 (1997).
9] N. Kuhn, R. Fawzi, M. Steimann, J. Wiethoff, Z. An-
[19] G. R. Newkome, F. R. Fronczek, V. K. Gupta, W. E.
Puckett, D. C. Pantaleo, G. E. Kiefer, J. Am. Chem.
Soc. 104, 1782 (1982); F. R. Fronczek, I. Kahwa,
Shijie Lu, G. R. Newkome, M. A. Ollino, W. D.
Pitts, A. Sittattrakul, Ju-Chun Wang, S. F. Watkins,
Acta Crystallogr. C44, 933 (1988).
[
org. Allg. Chem. 623, 769 (1997).
[
[
[
10] N. Kuhn, U. Abram, C. Maichle-Mößmer, J. Wiet-
hoff, Z. Anorg. Allg. Chem. 623, 1121 (1997).
11] M. Grathwohl, Diplomarbeit, Universität Tübingen
(
1997).
[20] M. Textor, H. R. Oswald, Z. Anorg. Allg. Chem.
407,244(1974).
12] A. Merz, M. Eichner, R. Tomahogh, Liebigs Ann.
Chem. 1981,1774; M. Ouchi, Y. Inoue, Y. Liu, S. Na- [21] Vgl. hierzu A. B. P. Lever, Inorganic Electronic
gamune, S. Nakamura, K. Wada, T. Hakushi, Bull.
Spectroscopy, Elsevier, Amsterdam (1968).
Chem. Soc. Jpn. 63, 1260 (1990).
[22] G. K. Anderson, M. Lin, Inorg. Synth. 28,61 (1990).
[13] Vgl. hierzu H.-O. Kalinowski, S. Berger, S,. Braun,
l3
C-NMR-Spektroskopie, Georg Thieme, Stuttgart
(
1984).
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