[BiAg3Br6(PPh3)6] und [Bi3Ag6(SPh)6Cl3(PPhiPr2)3]
strukturanalyse bestimmten Zellkonstanten lauten: Kristallsysꢀ
Literatur
¯
tem = kubisch, Raumgruppe = P43n; a = 3194.3(4) pm; V =
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32594.1(3) Å3; 6.721 mm–1;
Z = 8; µ(Mo–Kα) = ρ =
5754–5755.
1.551 g·cm−1; Messbereich = 50°; Rint = 0.13; Restelektronenꢀ
dichte = 0.958 / –1.240; R1 [I > 2σ(I)] = 0.063; wR2 (alle Daten) =
0.1764. Die Verfeinerung der Struktur bereitet allerdings noch
Probleme (hoher wR2, fehlgeordnete Phenylringe) die mit dem
gegenwärtigen Datensatz nicht zufriedenstellend beschrieben werꢀ
den können.
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lauten: a = 1274,8(2) pm, b = 1287,9(2) pm, c = 2669,2(5) pm; [24] Swanson, Tatge., Natl. Bur. Stand. 1953, 23.
α = 84,06(1)°, β = 81,50(1)°, γ = 61,93(1)°; V = 3821,6(1) Å3.
[13] BiCl3 (0.32 g, 1.0 mmol) und AgStBu (0.10 g, 0.5 mmol) wurden
[25] V. Degtyareva, G. Nover, D. Schonbohm, H. Klapper, Solid State
Commun. 1998, 106, 259–262.
zusammen eingewogen und anschließend mit 20 mL DME verꢀ [26] N. Miyoshi, H. Ishii, K. Kondo, S. Mui, N. Sonoda, Synthesis
setzt. Unter Rühren wurden (0.10 mL, 0.5 mmol) PPhiPr2 pipetꢀ
tiert, worauf sich eine gelbe Lösung bildete. Anschließend gab [27] G. M. Sheldrick, SHELX 97, Program for the Solution of Crystal
man noch (0.72 mL, 3.0 mmol) PhSeSiMe3 hinzu. Dabei entstand Structures, Universität Göttingen, 1997.
eine dunkelrote Lösung. Bei –20 °C bildeten sich nach einigen [28] K. Brandenburg, DIAMOND Version 3.1d, Visual Crystal Strucꢀ
1979, 301.
Tagen orangefarbene Blöcke von [Bi3Ag6(SePh)12Cl3(PPhiPr2)3].
Elementaranalyse (%) gef. (ber.) C108H117Ag6Bi3Cl3P3Se12
(3836.07 g·mol–1): C 33.04 (33.82) H 3.27 (3.07). Eine Reproꢀ
duktion der Synthese gelang bislang nicht. Die aus der Kristallꢀ
ture Information System, Bonn, 2005.
Eingegangen: 17. Februar 2009
Online Veröffentlicht: 10. Juli 2009
Z. Anorg. Allg. Chem. 2009, 1997–2001
© 2009 Wiley–VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim
2001